Metode Keramik

Metode keramik adalah cara yang paling sederhana dan umum dalam preparasi padatan. Metode keramik dilakukan dengan memanaskan padatan-padatan non volatil secara bersamaan untuk memperoleh padatan yang diinginkan. Metode keramik digunakan baik untuk skala laboratorium maupun skala industri dan dapat digunakan untuk mensintesis berbagai macam material, seperti campuran oksida logam, sulfida, nitrida, dan aluminosilika. Salah satu contoh sederhana pemanfaatan metode keramik adalah pada pembentukan zirkon, ZrSiO₄, yang digunakan dalam industri keramik sebagai bahan dasar pigmen suhu tinggi untuk warna glasir. Senyawa ZrSiO₄ dibuat dari reaksi langsung zirkonia, ZrO₂, dan silika, SiO₂ pada suhu 1300^οC.

ZrO₂(s)+SiO₂(s)     ZrSiO₄(s)

Metode keramik memiliki beberapa kekurangan, yaitu memerlukan suhu tinggi dan berjalan lambat. Metode ini berlangsung pada suhu tinggi yaitu antara 500 dan 2000^οC, dan ini merupakan sejumlah energi yang besar. Energi yang besar dibutuhkan untuk mengatasi energi kisi sehingga kation dapat meninggalkan posisinya dan menata-ulang ke posisi yang berbeda (Lesley E. Smart dan Elaine A. Moore, 2005:149).

Reaksi padat hanya dapat berlangsung pada bidang antarmuka dua padatan yang melapisi dan setelah lapisan permukaan telah bereaksi, reaksi berlanjut sebagai reaktan menyebar dari sebagian besar antarmuka. Peningkatan suhu memungkinkan reaksi pada antarmuka dan difusi dalam keadaan padat untuk bereaksi lebih cepat daripada yang dilakukan pada suhu ruangan; sebuah aturan yang menunjukkan bahwa suhu sekitar dua pertiga dari suhu pencairan padatan, memberikan waktu reaksi yang wajar. Meskipun demikian, difusi selalu merupakan penghambat reaksi. Oleh karena itu, penting bahwa bahan awal mempunyai ukuran partikel kecil, dan tercampur dengan sangat baik untuk memaksimalkan luas permukaan kontak dan meminimalkan jarak reaktan yang berdifusi (Lesley E. Smart dan Elaine A. Moore, 2005:149).

Penggilingan reaktan perlu dilakukan dengan sangat teliti untuk mencapai campuran partikel kecil yang homogen. Jumlah muka kristalit dalam kontak langsung dengan satu sama lain dapat juga ditingkatkan dengan membuat jadi pellet bubuk campuran dengan press hidrolik. Umumnya campuran reaksi dikeluarkan selama proses pemanasan dan dibalik untuk menganti permukaan kontak sehingga mempercepat reaksi. Namun demikian, waktu reaksi berlangsung berjam-jam; misalnya persiapan oksida terner CuFe₂O₄ dari CuO dan Fe₂O₃ membutuhkan waktu 23 jam (Lesley E. Smart dan Elaine A. Moore, 2005: 150).

Produk yang dihasilkan dengan metode keramik sering tidak homogen dalam komposisi karena sebagai reaksi hasil lapisan oksida terner yang diproduksi di antarmuka kristal dua, dan ion perlu untuk melewatinya sebelum bereaksi. Hal ini biasa diperoleh untuk produk awal sehingga perlu digiling lagi, dan panaskan beberapa kali sebelum produk murni fase yang diperoleh. Metode trial and error biasanya harus digunakan untuk mengetahui kondisi reaksi yang terbaik, dengan sampel yang diuji oleh bubuk difraksi sinar X untuk menentukan kemurnian fase.

Reaksi hingga suhu 2027^οC biasanya dilakukan dalam tungku yang tahan oleh pemanasan: penahanan dengan unsur logam menghasilkan energi listrik yang dikonversi ke panas, seperti dalam api listrik. Ini adalah metode yang umum pemanasan hingga 2027^οC, tapi di atas suhu ini, metode lain harus digunakan. Suhu yang lebih tinggi dalam sampel dapat dicapai dengan mengarahkan busur listrik pada reaksi campuran (untuk 3027^οC), dan untuk suhu yang sangat tinggi, laser karbon dioksida (dengan output dalam inframerah) dapat memberikan suhu hingga 4027^οC.

Wadah yang harus digunakan untuk reaksi yang baik adalah dapat tahan dengan suhu tinggi dan juga cukup inert sehingga tidak bereaksi dengan reaktan. Wadah yang cocok digunakan umumnya terbuat dari silika (untuk 1157^οC), alumina (untuk 1927^οC), zirkonia (untuk 2027^οC) atau magnesia (untuk 2427^οC), tetapi logam seperti platinum dan tantalum, dan lapisan grafit digunakan untuk beberapa reaksi. Jika salah satu reaktan volatil atau sensitif terhadap udara, maka metode sederhana pemanasan di atmosfer terbuka tidak tepat, dan metode tabung yang tertutup akan diperlukan (Lesley E. Smart dan Elaine A. Moore, 2005:150-152). 

Artikel Terkait